Adv. Funct. Mater. 三连载：easyXAFS精细结构表征，破译材料 “结构 - 性能” 核心密码！
发布日期：2025-07-08
X 射线吸收精细结构（XAFS）和 X 射线发射谱（XES）是表征物质局部电子结构与配位环境的重要手段，在催化剂、电池材料、环境监测等领域具有不可替代的作用。传统 XAFS 测试依赖同步辐射光源，受限于光束线资源紧张、实验周期长等问题，难以满足实验室常态化研究需求。美国 easyXAFS 公司推出的台式 X 射线吸收精细结构谱仪，突破了同步辐射光源的限制，可以在常规实验室环境中实现XAFS 和 XES 的高精度测量，为材料微观结构与性能的关联研究提供了便捷、高效的解决方案。
本文汇总了多个科研团队借助easyXAFS在国际期刊Adv. Funct. Mater.上发表的多篇高水平研究论文，涵盖水电解制氢、光催化析氢及钠离子纤维超级电容器等能源与催化领域的前沿探索。研究中通过对催化剂进行XANES与EXAFS精细表征，为揭示材料的局部结构与氧化态变化提供了精准证据，为深入理解催化机制、优化材料结构提供了有力支持。
台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
1．一步激光合成双原子合金催化剂用于析氢反应
开发高效、低成本的析氢催化剂是新能源领域的重要课题。本文作者开发了一种双原子合金（DAA）催化剂，解决了传统合成方法依赖高温、复杂工艺的问题。本文首次通过紫外（UV）激光固相法，在低缺陷石墨烯载体上一步合成 (PtRu)₁Co DAA 催化剂。利用激光诱导的光热和光化学效应，同步还原金属前驱体并碳化有机框架（ZIF-67@PBI）。催化剂在碱性溶液中表现出优异的析氢反应（HER）性能，200 mV 过电位下的质量活性是商业 Pt/C 的 19.6 倍。作者测试了Pt L-edge XANES：通过白线强度反映 d 带空穴数，用于判断 Pt 的价态。UV 激光处理的 Pt 处于低氧化态（接近金属态），而 IR 激光处理的 Pt 氧化态更高，归因于电荷转移差异。Pt的EXAFS傅里叶变换显示 Pt-Co 键长（2.12 Å）和 Pt-Ru 键长（2.51 Å），无 Pt-Pt 键（2.73 Å），证实双原子合金结构。作者测试了Co K-edge XANES，其吸收边位置位移反映电子云密度变化，吸收峰向高能位移，表明电子从 Co 转移至 Pt，验证了合金中的电子耦合效应。在Co K-edge EXAFS谱图观察到 Co-C 键（1.62 Å）和 Co-M（M=Pt/Ru）键（2.12 Å），表明 Co 与 Pt/Ru 的配位作用。
参考文献：One-Step Laser Synthesis ofDual-Atom Alloy Catalysts for Hydrogen Evolution Reaction，Adv. Funct. Mater. 2025, 2502205
2. 压力辅助 Ni 3d-S 3p 杂化调控 In-S 层以增强光催化产氢
为了精准调控光催化剂的表面层结构，优化析氢反应（HER）的表面催化动力学，研究人员利用超声诱导的压力效应，将 Ni 选择性引入 ZnIn₂S₄（ZIS）的 In-S 层，形成 Ni 3d-S 3p 杂化电子态，促进 H * 吸附 / 脱附。优化后的 ZIS 催化剂光催化产氢速率达 18.19 mmol g⁻¹ h⁻¹，是原始 ZIS 的 32 倍。作者测试了Ni K-edge XANES谱图，样品与 Ni 箔对比，吸收边能量更高，显示 Ni 处于氧化态，无金属 Ni 特征。进一步分析EXAFS 谱图，结果表明，样品含Ni-S 键（1.6 Å），无 Ni-Ni 键（2.2 Å），表明 Ni 原子分散于 In-S 层，形成 Ni-S 配位环境。小波变换（WT）图进一步确认 Ni-S 键的存在，排除金属 Ni 团簇形成。
参考文献：Pressure-Assisted Ni 3d–S 3p Hybridization within Targeted In–S Layer for Enhanced Photocatalytic Hydrogen Production, Adv. Funct. Mater. 2025, 2504135
3. 用于全气候钠离子纤维超级电容器的双协同策略：高能量密度与温度适应性
为解决钠离子纤维超级电容器（AFSIC）中阴极动力学慢、电解液温度适应性差的问题，研究人员设计了碳包覆 NaV₃O₈纳米线（NaNVO@C₁₀）阴极，利用石墨烯氧化物（GO）的液晶相诱导特性，通过湿法纺丝制备 NaNVO@C₁₀/rGO 纤维，提升 Na⁺扩散动力学。本文开发的双共溶剂电解液（SLPHNa）以环丁砜（SL）和磷酸乙酯（TEP）为共溶剂，重塑 Na⁺溶剂化鞘层，拓宽工作温度范围。 作者测试了V K-edge XANES谱图，原始 NaNVO@C₁₀的 V的平均氧化态约为 + 5，与 NaV₃O₈的理论价态一致。吸收边位置与标准 NaV₃O₈材料吻合，证实碳包覆未显著改变 V 的主体价态。与未包覆的 NaNVO 相比，NaNVO@C₁₀的 XANES 谱图中白线强度略有降低，表明碳层引入后 V 的 d 带电子占据数增加，电子离域性增强。密度泛函理论（DFT）计算显示，碳层与 V 的电子耦合导致 d 带中心下移，优化了 H吸附能（ΔGH）。
参考文献：A Bipartite Synergistic Strategy for All-Weather Sodium-Ion Fiber Supercapacitor with Excellent Energy Density and Temperature Adaptability，Adv. Funct. Mater. 2025, 2506540
