Small创新成果！easyXAFS600+解析Ru催化剂 HER机理
台式X射线吸收精细结构谱/发射谱仪-easyXAFS凭借特有的 X 射线单色器设计，无需同步辐射光源即可在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量，为科研人员带来了极大的便利。设备兼具 XAFS（透射 + 荧光）与 XES 双功能，以其超高的灵敏度和优质的光源，为元素测定、价态和配位结构分析等研究提供了可靠的数据支持。该系列设备已助力用户发表超 400篇 SCI 论文，涵盖Angew. Chem. Int. Ed.、JACS、 Nat. Comm.、Adv. Mater. 等高水平期刊，用户超 250套，服务于清华大学、上海交通大学、复旦大学、南京大学、中科院大连化物所、中山大学等众多高校院所，受到用户的广泛认可。作为系列升级版，easyXAFS600 +进一步强化高能元素测试能力，在 22~23 keV 能量范围内可精准捕获 Ru 元素优质近边（XANES）及扩展边（EXAFS）谱图，为原子尺度解析物质结构提供核心支撑，此次便成功助力新疆大学研究团队揭秘新型 Ru 基碱性 HER 电催化剂的优异性能机理，相关成果发表于 Small 期刊[1]。
台式X射线吸收精细结构谱/发射谱仪-easyXAFS
研究背景
在全球能源转型的紧迫背景下，开发可持续、高效的清洁能源生产技术至关重要。电催化分解水是一种极具前景的绿氢制备途径，其中析氢反应（HER）是关键步骤。近期，新疆大学研究人员开发了一种兼具高活性和高稳定性的Ru基碱性HER电催化剂。与传统方法（先制备碳载体，后负载活性物质）不同，本研究提出了一种创新的原位热解策略（如图1所示）。该策略通过前驱体浸渍结合原位碳热还原，同步实现了金属纳米颗粒的高度分散负载和碳纳米纤维的催化石墨化，成功构建了碳包覆的RuNi/Ni异质结构纳米粒子（RuNi/Ni@C-CNF）。该催化剂在1 M KOH电解液中，仅需9 mV的过电位即可达到10 mA cm⁻²的电流密度，且表现出超过300小时的长期稳定性。
图1. 原位热解策略制备碳包覆的RuNi/Ni异质结构
在该项研究中，作者使用easyXAFS600+测试了Ru元素的X-射线吸收精细结构谱。作为easyXAFS系列的升级版，easyXAFS600+对高能元素具有更突出的测试能力，对能量范围22~23 keV的Ru元素测得了优质的近边（XANES）及扩展边（EXAFS）谱图，实现了对价态和配位环境的精确解析。这些原子尺度的结构信息为理解催化剂卓越的HER性能（如RuNi合金对Ni位点电子结构的调控）提供了至关重要的结构基础。该研究成果以“In Situ Formed Carbon-Encapsulated RuNi Alloy and Ni Heterointerface as an Efficient HER Electrocatalyst for Alkaline Water Splitting”为题发表于Small期刊。
谱图解析
如图2d所示，RuNi/Ni@C-CNF的Ni K-edge吸收边能量和白色峰强度均低于NiO标准样品，并且与金属Ni箔的标准非常接近。这一结果表明，催化剂中的镍主要以金属态（Ni⁰）存在，成功被前驱体中的Ni²+还原。如图2g所示，RuNi/Ni@C-CNF中Ru K-edge的吸收边能量低于RuO₂标准，并与金属Ru箔的吸收边高度重合。这表明催化剂中的钌也主要以金属态（Ru⁰）存在。从Ni K-edge的傅里叶变换EXAFS谱图（图2e）可以观察到，在约2.18 Å处存在一个显著的主峰。该峰位介于Ni-Ni和Ni-Ru键的典型键长之间，表明镍原子周围同时存在Ni-Ni和Ni-Ru配位路径。这为RuNi合金的形成提供了直接证据。Ru K-edge的EXAFS谱图（图2h）显示，在约2.42 Å处有一个主峰。通过曲线拟合分析，该峰被指认为Ru-Ru和Ru-Ni散射路径的共同贡献。这与Ni K-edge的分析结果相互印证。为进一步确认配位信息，研究者进行了WT分析（图2f）。WT-EXAFS图能够同时在径向距离和键能维度上分辨不同的配位原子。分析结果清晰地证明了Ni-Ru/Ni-Ni散射路径的存在，排除了单一金属相的可能性，再次确认了合金异质结构的形成。Ru K-edge的WT图（图2i）同样清晰地显示了与Ru-Ru和Ru-Ni配位相关的特征信号，进一步证实了RuNi合金相的形成，而非独立的Ru或Ni纳米颗粒。
图2. Ni元素和Ru元素的XANES及EXAFS谱图
参考文献：
[1]. In Situ Formed Carbon-Encapsulated RuNi Alloy and Ni Heterointerface as an Efficient HER Electrocatalyst for Alkaline Water Splitting, Small 2025, e06911