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从 2D 到 3D、从形貌到物性!AFM/SEM/EDS三合一显微镜,让标准 TEM 样品直接实现 AFM 精准表征

发布日期:2026-05-25

前言


在纳米材料的研究中,透射电子显微镜(TEM)是揭示材料原子级结构和成分的核心表征手段。但其固有局限在于,仅能提供样品二维投影信息,对于依赖于三维形貌(如等离子体响应)或需要同步获取表面力学、电学等物理性质的自支撑材料来说,单一TEM表征难以满足全面分析需求。


原子力显微镜(AFM)可实现高分辨率3D表面形貌和物性测量,但在TEM载网薄膜等脆性、难固定样品测试中,常规AFM针尖难以精准定位,且操作不当还极易造成样品损伤。


如何实现多技术优势互补,完成同一微小区域从形貌到物性、从表面到内部的全方位表征?AFM/SEM/EDS三合一显微镜Fusionscope构建的多模态关联显微技术,为上述难题提供了创新解决方案。


本文基于近期发表的文章“Feasibility and strategies for direct atomic force microscopy on standard transmission electron microscopy specimens”(Micron 2026, 202, 103965),介绍两个典型的案例与关键表征技巧。


一、TEM载网膜上自支撑材料


2D&3D形貌表征:等离子体的性能与几何尺寸高度相关,精准表征样品的3D尺寸对等离子响应性能至关重要。但如何精准定位到纳米线上并进行准确的纳米线厚度的表征,需要Fusionscope的协助。如图1-2,Fusionscope+TEM两台设备关联分析,轻松实现了SEM&AFM&TEM的关联表征。


图1 SEM&AFM&TEM关联分析


图2 AFM 3D形貌和纳米线厚度表征


超越形貌:除形貌分析外,依托AFM高级功能模块,可同步开展力学、电学和磁学等多维度物性研究,实现结构与性能一体化分析。


二、FIB加工薄膜


FIB减薄加工的样品通常位于块状样品的末端,常规的AFM针尖难以定位到靠近块状样品端的位置(图3)。Quantum Design提供的悬臂末端FEBID探针,可有效解决定位难题,从而更全面和完整的表达样品的全貌。


图3 a) 针尖位于悬臂末端的FEBID探针,b) 标准针尖,c) 不同针尖在悬臂末端的相对位置

形貌&STEM&EDS表征


如图4,采用FusionScope和TEM对FIB加工后钴钨硬质合金的薄片进行了AFM&STEM&EDX的关联表征。三者协同表征显著提升了对样品特征的全面理解。


图4 AFM&STEM&EDX关联分析


三、AFM扫描小技巧


AFM模式选择和探针选型


AFM模式选择:由于TEM载网比较薄且脆,接触模式下针尖会持续接触样品,并且有横向力,会导致针尖损坏样品(图5a, c),且AFM并没有扫出样品的真实形貌(图5b)。轻敲模式下针尖间歇性的接触样品(图5d-i),对样品的损伤更小,采用轻敲模式能有效改善样品损坏的问题,并获得样品形貌(图5e, h)。


AFM探针选型:AFM探针所施加的力的大小与探针的弹性常数k(与悬臂的长宽厚有关)和灵敏度有关,一般来说,探针越长,探针的k值越大,力过大时容易损坏样品,对薄膜样品的振动也更强,容易出现振荡。图5d-i优化了AFM探针长度对测试结果的影响。


图5 AFM模式选择和探针选型扫速对薄膜样品扫描效果的影响


AFM扫描速度参数影响


扫描速度直接影响成像效果,扫速过快,可能会出现拖尾和波纹的假象。图6展示了不同扫速对扫描结构的影响,随着扫描速度的降低,样品的波纹假象逐渐减弱,成像准确性显著提升。


图6 AFM扫速参数对扫描效果的影响


小结与展望


本文以两种常见的TEM样品进行关联分析,展示了这两种样品无需进一步制样,即可用于AFM表征,从而更全面的表征样品。


未来,将该方法拓展至(宽)离子束制备的样品、超显微切片等更多样品类型,可进一步扩大AFM&SEM&EDS&TEM关联分析流程的适用范围,为先进材料多维度表征提供更完善的技术支撑。